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液相色谱仪不通色谱柱堵塞了怎么解决？

更新时间：2025-05-30

液相色谱仪仪器广泛应用于教学、科研、中西制药、农药、环保、防疫、商检、食品、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工、生物工程等行业。

问：液相色谱仪不通色谱柱堵塞了怎么解决？

尽量不要反冲洗色谱柱，有损寿命。一般的话，堵了的应该是柱内的过滤片堵塞，可以拿超声波超几分钟看看，不行的话应该是柱子堵塞，可以把色谱柱头上方挖掉一点填料，重新填补(慎用，也会损伤色谱柱) 使用时尽量加上保护柱！

注意：把色谱柱反过来接泵，出口处不接检测器，用甲醇冲就是了。注意观察柱压

液相色谱原理常见问题处理方法：

L、基线漂移原因和解决方法

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

解决方法：控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

解决方法：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

解决方法：取出阻塞物或换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

解决方法：更改配比或流速。为避免问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

解决方法：用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成解决方法：检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

解决方法：重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在zui大吸收波长处。解决方法：将波长调整至zui大吸收波长处

M、基线噪音（规则的）原因解决方法

1、在流动相、检测器或泵中有空气解决方法：流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

2、漏液解决方法：检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。

3、流动相混合不完全解决方法：用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）解决方法：减少差异或加上热交换器

5、在同一条线上有其他电子设备解决方法：断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。

6、泵振动解决方法：在系统中加入脉冲阻尼器

N、基线噪音（不规则的）原因解决方法

1、漏液解决方法：检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成解决方法：检查流动相的组成。

3、流动相各溶剂不相溶解决方法：选择互溶的流动相

4、检测器/记录仪电子元件的问题解决方法：断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。

5、系统内有气泡解决方法：用强极性溶液清洗系统

6、检测器内有气泡解决方法：清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器

7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）解决方法：用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、检测器灯能量不足解决方法：更换灯

9、色谱柱填料流失或阻塞解决方法：更换色谱柱

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常解决方法：维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置

O、宽峰原因和解决方法

1、流动相组成变化解决方法：重新制备新的流动相

2、流动相流速太低解决方法：调节流速

3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）解决方法：检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

4、检测器设定不正确解决方法：调整设定

5、柱外效应影响

a、柱子过载

b、检测器对反应时间或池体积响应过大

c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大

d、记录仪响应时间太长解决方法：

a、小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品

b、减少响应时间或使用更小的流通池

c、使用内径为0.007-0.01的短管路

d、减少响应时间

6、缓冲液浓度太低解决方法：增加浓度

7、保护柱污染或失效解决方法：更换保护柱

8、色谱柱污染或失效，塔板数较低解决方法：更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。

9、柱入口塌陷解决方法：打开柱入口，填补塌陷或更换柱子

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰解决方法：选择其它类型的色谱柱以改善分离效果

11、柱温过低解决方法：提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃ 12、检测器时间常数太大解决方法：使用较小的时间常数

P、分离度降低原因解决方法

1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）解决方法：重新配置流动相

2、保护柱或分析柱阻塞图解决方法：去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。

Q、所有的峰面积都太小原因解决方法

1、检测器衰减设定过高解决方法：减少衰减的设定

2、检测器时间常数设定太大解决方法：设定较小的时间常数

3、进样量太少解决方法：增大进样量

4、记录仪连接不当解决方法：使用正确的连接

R、所有的峰面积都太大原因解决方法

1、检测器衰减设定过低解决方法：采取较大的衰减

2、进样过多解决方法：减少进样量

3、记录仪连接不正确解决方法：正确连接记录仪

HPLC日常维护办法之四：进样阀的问题以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。

A、手动进样阀，转动不灵原因解决方法

1、转子密封损坏解决方法：更换或调整转子密封

2、转子太紧解决方法：调整转子的松紧度

B、手动进样阀，载样困难原因解决方法

1、进样阀安装不当解决方法：重新安装

2、定量环阻塞解决方法：清洗或更换定量环

3、进样器污染解决方法：清洗或更换进样器

4、管路阻塞解决方法：清洗或更换管路

C、自动进样阀，不能转动原因解决方法

1、无压力（或电源）解决方法：提供恰当的压力（电源）

2、转子太紧解决方法：调整转子的松紧度

3、进样阀安装不当解决方法：重新安装

D、自动进样阀，其它问题原因解决方法

1、阻塞解决方法：清洗或更换阻塞部件

2、机械故障解决方法：见随机维修手册

3、控制器故障解决方法：维修或更换控制器

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